Contenu d'ester EN14103 et d'ester méthylique d'acide linolénique dans les esters méthyliques d'acide gras par GC

Chromatographe en phase gazeuse KN-Biodiesel GC Plus

introduction

  L'intérêt pour le biodiesel en tant que carburant alternatif à combustion propre produit à partir de sources renouvelables telles que les huiles végétales a considérablement augmenté au cours des dernières années, principalement en raison de son impact environnemental réduit par rapport au pétrodiesel conventionnel. Le biodiesel peut être utilisé comme carburant pur ou mélangé à n'importe quel niveau avec du diesel de pétrole. Pour que le biodiesel soit commercialisé en tant que biocarburant pur ou stock de mélange pour le chauffage et les carburants diesel, il doit répondre à un ensemble d'exigences définies dans les spécifications des normes ASTM D6751 et EN 14214. Ces normes indiquent les concentrations maximales admissibles de contaminants dans le produit fini pur (B100), ainsi que d'autres propriétés chimiques et physiques nécessaires pour un fonctionnement sûr et satisfaisant du moteur.

Chromatographe en phase gazeuse KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Méthode d'essai standard pour la détermination du monoglycéride total, du diglycéride total, du triglycéride total et de la glycérine libre et totale dans les esters méthyliques du biodiesel B-100 par chromatographie en phase gazeuse

EN14103 Dérivés de graisses et d'huiles-esters méthyliques d'acides gras Détermination de l'EMAG de la teneur en esters et en esters méthyliques d'acide linolénique

EN14110 Dérivés gras et huileux - Esters méthyliques d'acides gras (FAME) - Détermination de la teneur en méthanol

Instrumentation et réactifs

    L'analyse de la glycérine, des mono, di et triglycérides par chromatographie en phase gazeuse (GC) nécessite un système d'injection non discriminant capable de transférer les composés volatils et lourds sans discrimination ni dégradation. Un TRACE GC Ultra équipé d'une véritable entrée froide sur colonne et d'un détecteur à ionisation de flamme (FID), automatisé par un passeur d'échantillons TriPlus pour les liquides a été utilisé, contrôlé par le système de données Thermo Scientific Chrom-Card. L'injecteur sur colonne vraiment froid proposé sur le TRACE GC Ultra est un système à froid permanent, capable d'empêcher la discrimination de la fraction la plus lourde et d'éliminer tout risque de dégradation des composants labiles comme les triglycérides, garantissant ainsi une excellente récupération et une intégrité prouvée de l'échantillon.

    La colonne analytique utilisée est une colonne non polaire Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G), 10 m, 0,32 mm ID, 0,1 m ft Cette colonne est conçue pour fournir d'excellentes performances pour cette méthode GC à haute température, avec une robustesse mécanique améliorée à température élevée du four, et donc une durée de vie prolongée. Une précolonne de 1 mx 0,53 mm de DI est utilisée, reliée à la colonne par un raccord purgé sans fuite à haute T.

    Un té métallique sans fuite à faible volume mort a été spécialement conçu pour une connexion fiable entre la colonne de garde et la colonne analytique en fonctionnement à haute température, empêchant l'utilisation de raccords à pression en verre normaux. Un tel connecteur s'est avéré étanche, même avec des variations de température du four extrêmement importantes et fréquentes (Figure 2).

    L'étalonnage est réalisé par l'utilisation de deux étalons internes - 1,2,4-butanetriol (IS1) pour la glycérine et tricaprine (IS2) pour les mono-, di- et tri-glycérides, et quatre composés de référence - glycérine, mono-oléine, di-oléine et tri-oléine.

    Étant donné que la glycérine et les mono- et di-glycérides sont des composants polaires et à point d'ébullition élevé, ils doivent être dérivés pour augmenter leur volatilité et réduire leur activité avant l'injection dans le GC. La méthode nécessite une dérivatisation avec du MSTFA (N-méthyl-N-triméthylsilyltrifluoroacétamide) dans la pyridine, qui transforme ces composés en dérivés silylés plus volatils. Vous trouverez ci-dessous une liste des réactifs requis :

1. MSTFA (N-méthyl-N-triméthylsilyltrifluoroacétamide)

2. n-heptane

3. Pyridine

4. 1,2,4-Butanetriol – solution étalon interne 1,1 mg/mL dans la pyridine (IS1)

5. 1,2,3-tricaproylglycérol (tricaprin) - solution étalon interne 2, 8 mg/mL dans la pyridine (IS2)

6. Matériaux de référence : glycérol (glycérine), 1-monooléoylglycérol (monooléine), 1,3-di-oléolglycérol (dioléine), 1,2,3-tri-oléoylglycérol (trioléine)

7. Mélange de contrôle de mono-glycérides (monopalmitine, monostéarine et monooléine), dans de la pyridine Figure 2 : Connecteur purgé sans fuite à haute T

Caractéristiques principales

1. Le KN-GC-9600 Plus adopte un écran LCD tactile de 10,2 pouces. Il peut afficher la température de chaque manière et les conditions de fonctionnement en temps réel, afin de réaliser la surveillance en ligne

2. POST, contrôle de température indépendant de six voies et augmentation de la température du programme en cinq étapes 3. Fonction d'auto-diagnostic: S'il y a une panne, l'appareil affichera automatiquement le phénomène de panne, le code et la cause pour aider l'opérateur à trouver et à résoudre la panne en bref temps

3. Protection contre les surchauffes : la température de protection peut être réglée librement, s'il existe un moyen de dépasser la température de réglage, l'appareil s'éteindra automatiquement et déclenchera une alarme

4. Protection contre les gaz vecteurs : lorsque le gaz vecteur est sous pression, l'appareil s'éteint automatiquement et arrête le chauffage pour protéger efficacement la colonne chromatographique et le détecteur de conductivité thermique.

5. Système de porte arrière à contrôle flou intelligent : la température de traçage automatique et la dynamique régulent l'angle de la porte arrière. L'appareil peut effectuer un contrôle de précision dans des conditions ambiantes.

6. Équipé d'un échantillonnage par chapiteau à colonne remplie, d'un échantillonnage émaillé et d'un dispositif d'échantillonnage capillaire avec/sans division avec fonction de nettoyage de la membrane. L'appareil peut également installer l'échantillonneur de gaz

7. Haute précision et stabilité double voie. Maximum peut installer 4 types de détecteurs

8. Routine de gaz avancée, il est disponible pour utiliser un détecteur de flamme à hydrogène et un détecteur de conductivité thermique.

9. Le FID et l'entrée du tube capillaire sont tous deux contrôlés par EPC

10. Le système d'affichage électronique de la pression d'écoulement et le dispositif de poste de travail interne peuvent être sélectionnés

11. Échantillonneur de liquide automatique à 19 chiffres

Paramètres techniques

Indice de contrôle de la température

1. Plage de contrôle de la température : température ambiante 5  ~ 400 , incrément : 0,1 

2. Précision du contrôle de la température : meilleure que ± 0,1 

3. Programmation de la température : 5 étapes, temps de température constant entre les étapes : 0 ~ 999 min

                                                        Incrément : 0,1 min, incrément de température : 0,1 

                                                        Vitesse de chauffe : Maximum 40℃/min en dessous de 200℃

                                                        Maximum 20℃/min au-dessus de 200℃

LOD